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Análise de hidrogênio

O elemento hidrogênio ocorre em uma grande variedade de ligações químicas em amostras tanto orgânicas como inorgânicas. Por isso, a análise de hidrogênio para determinação de hidrogênio requer diferentes analisadores dependendo a concentração e da aplicação.

Análise de hidrogênio em amostras orgânicas


A medição do teor de hidrogênio orgânico com analisadores elementares é feita por incineração em fornos tubulares de cerâmica a temperaturas de até 1.550ºC em atmosfera de oxigênio. Forma-se com isso vapor de água a ser medido numa célula medidora a infravermelho. Em alguns analisadores (p.ex. ELTRA CHS-580 e CHS 580A), a análise de hidrogênio pode ser combinada com a medição do teor de carbono e enxofre.

Análise de hidrogênio em amostras inorgânicas


Em materiais inorgânicos, a análise de hidrogênio pode ser feita pelos mais diversos métodos. A análise mais abrangente (hidrogênio total) ocorre por meio de decomposição por fusão com subsequente extração de gás portador (cf. ELTRA ONH-p).

Decompõe-se a amostra num cadinho de grafite aquecido a até 3.000°C. O hidrogênio liberado é medido numa célula de condutividade térmica com nitrogênio como gás portador. Essa medição registra todo o hidrogênio, sem depender do modo de sua fixação no metal. Tanto o hidrogênio (residual) livre e móvel no metal como também o quimicamente combinado (p.ex. em hidretos) é liberado e detectado a essas temperaturas.

Teor de hidrogênio residual e difusível

De forma complementar, pode-se determinar a temperaturas de até 1.000°C de forma exclusiva oteor de hidrogênio residual p.ex. com o ELTRA H-500. Em um forno tubular de quartzo temperável, a amostra não é fundida, mas simplesmente irrigada com nitrogênio, extraindo-se assim o hidrogênio contido na amostra (extração a quente com gás portador). Também aqui a medição do hidrogênio liberado é feita numa célula de condutividade térmica. Dependendo da natureza química da amostra e da temperatura aplicada, nesse processo se determina apenas o hidrogênio livre e móvel no metal e não aquele quimicamente combinado.

Um desafio particular é a análise do teor de hidrogênio difusível dar. Nesse processo extrai-se uma amostra p.ex. de ferro fundido liquefeito por meio de um extrator especial, deixando-se esfriá-la lentamente até a temperatura ambiente. O hidrogênio liberado durante o resfriamento acumula-se no extrator da amostra, posteriormente aberto por meio de um piercer. Na abertura do extrato de amostra frio, o hidrogênio acumulado é removido e medido numa célula de condutividade térmica.

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