I parametri che vengono tipicamente misurati tramite TGA sono:
% Umidità
% Volatili
% Ceneri
% Perdita al fuoco (LOI)
L'analisi termogravimetrica o analisi termo gravimetrica (TGA) è un metodo analitico sviluppato oltre un secolo fa e che ha mantenuto i suoi principi di base nel corso della sua storia. La TGA determina la perdita di massa di un campione in funzione del tempo, della temperatura e, se del caso, dell'atmosfera circostante.
Grazie a strumentazioni e tecniche di misurazione avanzate, la precisione delle misure TGA è migliorata in modo significativo. Di conseguenza, nel corso degli anni la TGA ha consolidato il suo status di importante strumento analitico.
Nelle applicazioni contemporanee, questa tecnica quantitativa fornisce informazioni critiche sulle reazioni di polimerizzazione e sui processi di decomposizione che si verificano durante il trattamento termico dei materiali. La versatilità della TGA consente di esaminare il comportamento dei campioni in condizioni sia inerti che ossidative, a seconda dell'apparecchiatura e della metodologia impiegata. Ciò consente alla TGA di fornire dati in funzione della temperatura su un'ampia gamma di fenomeni fisici, tra cui transizioni di fase, adsorbimento e desorbimento, nonché processi chimici come il chemisorbimento, la decomposizione termica e le reazioni solido-gas come l'ossidazione e la riduzione.
Di conseguenza, la TGA è un metodo fondamentale per comprendere le proprietà e le reazioni dei materiali in condizioni termiche variabili.
Poiché il principio di misura della TGA (automatizzata) si basa sulla variazione della massa in funzione della temperatura, i componenti essenziali di uno strumento di analisi termogravimetrica rimangono gli stessi, indipendentemente dal dispositivo utilizzato:
Il concetto centrale dell'analisi termogravimetrica consiste nel misurare come cambia il peso di un materiale quando viene riscaldato, raffreddato o mantenuto a temperatura costante. Tuttavia, il comportamento del campione non dipende esclusivamente dal programma di temperatura utilizzato. Anche l'atmosfera nella camera del campione ha un'influenza decisiva sul meccanismo di variazione della massa. In un ambiente inerte che utilizza gas come azoto o argon, ad esempio, i materiali perdono peso all'aumentare della temperatura. Ciò può comportare evaporazione, sublimazione, dissociazione, desorbimento o decomposizione. La presenza di un flusso continuo di gas nella camera del forno impedisce il verificarsi di reazioni di ritorno che potrebbero influenzare il risultato. In questo modo, i campioni possono essere analizzati per verificare il contenuto di umidità, i componenti volatili o la stabilità termica. Quando l'analisi termogravimetrica (TGA) viene condotta in condizioni ossidative (atmosfera di ossigeno o aria), ciò comporta per lo più una perdita di massa più pronunciata rispetto alle condizioni inerti dovute a processi di combustione o ossidazione. I modelli di decomposizione del materiale offrono indicazioni sulla sua stabilità ossidativa, osservando il tasso di perdita di massa durante la reazione. Inoltre, il residuo ottenuto dalle reazioni ossidative può fornire informazioni sui componenti inorganici del campione, come ad esempio il contenuto di ceneri. Nel complesso, la TGA in condizioni ossidative fornisce informazioni sulle prestazioni, la stabilità e la sicurezza dei materiali in ambienti ossidativi.
Il principio di funzionamento dell'analisi termo-gravimetrica con ELTRA THERMOSTEP può essere riassunto come segue:
La maggior parte degli strumenti di analisi termogravimetrica disponibili sul mercato rientra in una delle due categorie: TGA Micro o Macro. La principale distinzione tra queste categorie è la dimensione del campione che si intende analizzare. Le TGA micro, caratterizzate da una camera di combustione più piccola, sono adatte all'analisi di campioni di dimensioni comprese tra i microgrammi e i pochi milligrammi e di solito misurano un solo campione contemporaneamente per i parametri TGA. Le TGA Macro, come l'ELTRA THERMOSTEP, sono invece progettate per gestire più campioni di dimensioni maggiori, fino a diversi grammi ciascuno.
Grazie all'ampia camera del forno, la TGA Macro consente di eseguire più misure contemporaneamente e le quantità maggiori di campioni riducono l'incertezza di misura dovuta alla potenziale disomogeneità del campione. Per questo motivo, le TGA Macro sono più adatte per le applicazioni industriali o quando le proprietà di un materiale in massa sono di interesse, mentre le TGA Micro sono spesso utilizzate nelle applicazioni di ricerca con materiali di studio disponibili solo in piccole quantità.
Tecniche accoppiate (utilizzate principalmente in combinazione con le MICRO TGA): Per migliorare la rilevazione e l'analisi dei volatili, l'analisi termogravimetrica (TGA) può essere accoppiata a tecniche di analisi dei gas come Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), la spettrometria di massa (MS) o la gascromatografia (GC). Queste tecniche consentono di analizzare in tempo reale i gas emessi durante la corsa TGA.
TGA-FTIR: identifica i gruppi funzionali nei gas evoluti, fornendo indicazioni sulla composizione dei volatili.
TGA-MS: offre informazioni sul rapporto massa/carica, aiutando a identificare la struttura molecolare dei gas evoluti.
TGA-GC: separa i gas evoluti, consentendo un'analisi dettagliata della composizione.
Il termogramma è una rappresentazione grafica dei dati di misura TGA ottenuti che mostra la relazione tra la variazione di massa di un campione e la temperatura o il tempo in condizioni controllate. I termogrammi sono unici per ogni composto e forniscono informazioni dettagliate sul comportamento termico dei materiali, consentendo di osservare la decomposizione, l'ossidazione, la disidratazione o altre reazioni che alterano la massa durante l'esposizione termica.
L'asse Y (asse verticale) del diagramma rappresenta il peso del campione, che può essere visualizzato come percentuale della massa originale rimanente o come massa assoluta in grammi/milligrammi. Con il procedere del tempo di analisi, la variazione del peso del campione dovuta al trattamento termico viene tracciata lungo questo asse. Poiché il principio di misura dell'analisi termogravimetrica si basa sulla variazione di peso in funzione della temperatura e del tempo, l'asse X (asse orizzontale) rappresenta quindi la temperatura o il tempo.
Il termogramma è generalmente costituito da diverse sezioni consecutive di pendenze e plateau che consentono di analizzare il comportamento termico dei rispettivi materiali.
Fasi della perdita (aumento) di peso: Quando il campione viene riscaldato, può subire vari processi come la disidratazione (perdita di acqua), la decomposizione (rottura del materiale) o l'ossidazione (reazione con l'ossigeno). Questi processi determinano una diminuzione della massa del campione, che appare come step o pendenze nel termogramma. Si noti che in alcuni casi, in particolare per i composti metallici, l'ossidazione determina uno stato di ossidazione più elevato e un aumento del peso del campione.
Un'atmosfera inerte, come l'azoto o l'argon, viene spesso utilizzata quando l'obiettivo è quello di prevenire l'ossidazione o la combustione del campione. Questo ambiente è adatto a rilevare i prodotti di decomposizione termica del campione senza interferenze da reazioni con l'ossigeno:
Un'atmosfera ossidativa (aria o ossigeno puro) viene scelta quando l'interesse è quello di studiare la degradazione ossidativa o i prodotti di combustione.
Regioni di stabilità: Le regioni piatte o i plateau sul termogramma indicano le temperature in cui la massa del campione rimane costante, suggerendo una stabilità termica all'interno di quell'intervallo di temperatura.
Temperature di inizio e fine: Le temperature di inizio e fine di una fase di perdita di peso sono fondamentali per determinare la stabilità termica e le temperature di decomposizione del materiale.
Esistono vari modi per effettuare le analisi termogravimetriche, a seconda dei requisiti tecnici. Una possibilità è quella di pesare manualmente ogni campione, inserirlo nella camera di essiccazione o nel forno a muffola e poi pesarlo di nuovo. Se è necessario determinare diversi parametri (ad esempio, l'umidità e le ceneri), sono necessari diversi forni con temperature diverse (105 °C e 550 °C) e ulteriori pesate. Questo metodo richiede molto tempo.
Un'alternativa molto più comoda e veloce è costituita dagli strumenti di analisi termogravimetrica come il TGA THERMOSTEP di ELTRA.
Questi analizzatori combinano forno e bilancia, consentendo la misurazione automatica di una serie di parametri termogravimetrici. L'utente riempie vari campioni nei crogioli di ceramica e li colloca nel carosello all'interno dell'analizzatore, dove vengono pesati dalla bilancia integrata e analizzati automaticamente. In base al programma selezionato, i campioni vengono essiccati o ridotti in cenere fino a raggiungere il peso costante desiderato. Non è necessaria alcuna pesatura manuale. Al termine dell'analisi termogravimetrica, i dati relativi possono essere trasferiti direttamente a un sistema di gestione delle informazioni di laboratorio (LIMS).
Con un analizzatore termogravimetrico è anche possibile eseguire un programma di analisi complesso. Un esempio: il carbone viene essiccato a 105 °C (parametro: umidità), quindi riscaldato in atmosfera di azoto a 950 °C (parametro: componenti volatili); dopo il raffreddamento a 750 °C viene bruciato a questa temperatura in atmosfera di ossigeno (parametro: ceneri). L'intero ciclo di analisi si svolge in modo completamente automatico, compresa la documentazione dei risultati.
Grazie alla sua capacità di misurare con precisione la variazione di massa di un materiale in funzione della temperatura o del tempo, l'analisi termogravimetrica (TGA) è diventata indispensabile in un'ampia gamma di settori industriali, essendo utilizzata per la caratterizzazione dei materiali, il controllo qualità e la ricerca e sviluppo di nuovi prodotti. La TGA viene quindi eseguita su un'enorme varietà di campioni, che vanno da materiali organici come alimenti, terra, legno, plastica e carbone a materiali inorganici come cemento o ceramica.
Carbone, biomassa, sviluppo dei combustibili: Controllo della qualità di carbone, biomassa e altri combustibili attraverso l'analisi dell'umidità, del contenuto volatile, del residuo combustibile e del contenuto di ceneri. Valutazione del comportamento termico e del contenuto energetico potenziale.
Studio della stabilità termica e del comportamento di degradazione dei polimeri. Determinazione delle proprietà compositive: contenuto di carica, contenuto di polimero e umidità.
Determinazione del contenuto di umidità e ceneri e studio delle proprietà termiche di un'ampia gamma di prodotti alimentari.
L'analisi termogravimetrica o analisi termo gravimetrica (TGA) è un metodo analitico che misura la variazione di massa di un campione in funzione del tempo e della temperatura in un'atmosfera specifica (inerte o ossidativa). Questo metodo è altamente sensibile e rappresenta uno strumento importante per comprendere un'ampia gamma di proprietà e comportamenti dei materiali durante il trattamento termico. Fornisce preziose informazioni sulle reazioni di polimerizzazione e sui processi di decomposizione.
I parametri tipicamente misurati attraverso la TGA includono la percentuale di umidità, le sostanze volatili, il contenuto di ceneri e la perdita alla combustione (LOI). Queste misure sono fondamentali per determinare la composizione di un materiale, la sua stabilità termica e il suo comportamento durante il riscaldamento, che può includere fenomeni fisici (come transizioni di fase, adsorbimento e desorbimento) e processi chimici (tra cui reazioni come ossidazione e riduzione).
Gli strumenti per l'analisi termogravimetrica funzionano secondo il principio di misurare e registrare le variazioni di peso di un materiale sottoposto a trattamento termico in un ambiente controllato. I componenti essenziali di un analizzatore TGA comprendono una camera del forno per il riscaldamento del campione, una bilancia incorporata per la misurazione del peso, un'alimentazione esterna di gas per creare condizioni di inerzia o ossidazione e un computer con software per registrare e valutare i dati. Il peso del campione viene misurato mentre viene riscaldato, raffreddato o mantenuto a temperatura costante, in condizioni di inerzia o ossidazione, per ottenere informazioni sulla stabilità termica, sul contenuto di umidità, sui componenti volatili e altro ancora.
L'analisi termogravimetrica (TGA) riveste una grande importanza in vari campi delle applicazioni scientifiche e industriali, come il settore energetico, l'industria alimentare, l'industria delle costruzioni, l'ambiente e la scienza dei materiali. Fornisce dati importanti sulla stabilità termica e sulla composizione dei materiali. Comprendendo come un materiale si decompone, reagisce o cambia stato al riscaldamento, ricercatori e ingegneri possono trarre conclusioni sulla sua capacità di essere utilizzato in determinate aree, sulla sua durata e sul suo comportamento in condizioni termiche e atmosferiche diverse. Nell'ambito della ricerca e dello sviluppo, questo aspetto è molto importante per la progettazione di materiali con proprietà personalizzate, per garantire la sicurezza, l'efficienza e la durata dei prodotti futuri.
Inoltre, la TGA è uno strumento essenziale per il controllo della qualità. Assicurandosi che i materiali soddisfino le proprietà termiche e la composizione specificate, i produttori possono mantenere la qualità del prodotto, rispettare gli standard normativi ed evitare potenziali guasti durante la produzione.
L'analisi termogravimetrica (TGA) offre diversi vantaggi significativi rispetto al forno a muffola. Tra questi, il processo di misurazione automatizzato, che riduce la necessità di interventi manuali come la pesatura dei campioni prima e dopo il riscaldamento. A differenza del forno a muffola, lo strumento di analisi termogravimetrica consente il monitoraggio continuo della variazione di massa durante il processo di riscaldamento, fornendo dati di misura in tempo reale. Con le applicazioni di misura preimpostate specifiche per i materiali, è possibile l'analisi automatica dei campioni a livelli di temperatura specifici e sequenziali.
Inoltre, la TGA può operare in diverse atmosfere controllate (inerti o ossidative). Il controllo dell'atmosfera è fondamentale per studiare i processi in condizioni di inerzia e il comportamento ossidativo o riduttivo dei materiali. Il software TGA può calcolare e presentare automaticamente risultati quali il contenuto di umidità, i volatili, il contenuto di ceneri e la perdita per ignizione (LOI), facilitando all'operatore il processo di analisi e il successivo calcolo dei dati misurati.
ELTRA progetta e fornisce analizzatori elementari per un'ampia gamma di materiali solidi.
Il nostro team di esperti sarà lieto di darvi consigli sulla vostra specifica applicazione e sulla nostra ampia gamma di prodotti.
