Indipendentemente dalla tipologia del materiale da trattare e del prodotto finito, sia esso una semplice vite o una parte complessa di un aeroplano, la prototipazione ed il campionamento sono una parte integrante del progresso tecnologico ed industriale del nuovo millennio. Realizzare pezzi singoli, che spesso sono piuttosto piccoli, in un ambiente produttivo è in genere una procedura costosa. Sulla base di questo calcolo costi-benefici, negli ultimi anni si è sviluppato uno speciale campo di applicazione della metallurgia delle polveri: l'Additive Manufacturing. L'Additive Manufacturing (AM) è il "processo di unione dei materiali per creare oggetti dai dati del modello 3D". L'AM crea oggetti strato su strato da polveri metalliche diverse o polveri di leghe metalliche. Le specifiche del processo di produzione dipendono dai requisiti e dalle possibilità dell'utente nonché dal tipo e dimensione dell'oggetto da produrre.
Negli ultimi anni, sono stati utilizzati diversi processi, come ad esempio:
- Prototipazione rapida (Rapid Prototyping)
- Produzione rapida (Rapid Manufacturing)
- Fusione con raggio laser (Laser Beam Melting)
- Fusione laser selettiva (Selective Laser Melting)
- Sinterizzazione laser selettiva (Selective Laser Sintering)
- Sinterizzazione laser diretta del metallo (Direct Metal Laser Sintering)
- Fusione a fascio elettronico (Electron Beam Melting)
- Fusione polveri (Powder Bed Fusion)
- Freeform Fabrication
- Solid Freeform Fabrication
- Laser Metal Deposition
- Laser Cladding
- Direct Energy Deposition
- Direct Metal Deposition
Controllo qualità
La produzione additiva (AM) sta diventando una tecnologia produttiva sempre più affermata ed importante. Tuttavia, poiché si tratta di un processo ancora relativamente nuovo, le fasi richieste non sono ancora state definite in modo uniforme. Ad esempio, non esistono standard settoriali validi che sappiano descrivere il processo del controllo qualità. Nonostante ciò, un parametro che è stato stabilito è quello relativo alla distribuzione granulometrica delle polveri utilizzate per l'AM. La granulometria, tuttavia, non dovrebbe essere l'unica caratteristica utilizzata per il controllo qualità.Tra le polveri metalliche utilizzate per la produzione additiva ci sono diversi tipi di acciaio e titanio. Per verificare la qualità e la purezza di queste materie prime, è necessario implementare dei processi adeguati. Ad esempio, il contenuto di vari elementi "estranei" dovrebbe essere strettamente monitorato per garantire un prodotto finale di alta qualità
Elementi che hanno un'influenza sulle proprietà dei materiali
Acciaio
Molti sono gli elementi che influenzano le proprietà dell'acciaio con il carbonio in cima alla lista. L'acciaio è classificato in diversi gradi qualitativi ed campi applicativi a seconda del tipo e della concentrazione di questi elementi di lega (C, Si, Mn, P, S, Cr ecc.). Di seguito vengono descritti gli elementi non metallici più importanti e i loro effetti sull'acciaio. Carbonio [C]: Il contenuto di carbonio influenza vari parametri fisici dell'acciaio. Questa lega ferrosa contiene tra 0,0002% e 2,06% di carbonio. Più alto è il contenuto di carbonio, minore è il punto di fusione. Inoltre, la fragilità e la durezza aumentano con il contenuto di carbonio.
Zolfo [S]: Se la lega contiene zolfo, tale elemento aumenta la lavorabilità dell'acciaio, ad esempio aumentando la conformità ed adattabilità del materiale ad essere trattato con diversi metodi tra cui la perforazione o la fresatura. Maggiore è il contenuto di zolfo, minore è la duttilità.
Azoto [N]: il contenuto di azoto può essere suddiviso in contenuto desiderato e indesiderato. Esistono alcune speciali applicazioni che consentono un'alta concentrazione di azoto e, in questi casi, bisogna prendere in considerazione la sua forma chimica. L'azoto nella sua forma elementare è localizzato lungo il bordo-grano e influenza in modo significativo la duttilità dell'acciaio. Il contenuto di azoto che è legato ad altri elementi di solito non è considerato importante.
Ossigeno [O]: L'ossigeno è un cosiddetto parassita dell'acciaio perché lo rende fragile e causa l'invecchiamento da infragilimento.
Idrogeno [H]: L'idrogeno nell'acciaio è causa del degrado della stabilità meccanica in quanto i protoni si attaccano alla matrice metallica creando delle crepe. Infatti, l'infragilimento da idrogeno è ampiamente temuto in quanto può causare notevoli danni tecnici ed economici.
Titanio
Idrogeno [H]: Ha lo stesso effetto sul titanio e sull'acciaio. L'idrogeno può influenzare la formazione di fasi miste nelle leghe di titanio.Azoto [N]: L'azoto aumenta la fragilità del titanio.
Ossigeno [O]: Anche le più piccole quantità d'ossigeno hanno una considerevole influenza sulla resistenza o sulla durezza del titanio. Il Libro delle specifiche mostra che anche le minori differenze nel contenuto di ossigeno possono determinare la divergenza tra alta qualità (grado 1: 0,18% O) e la bassa qualità (grado 3: 0,35%) di titanio. L'ossigeno, infatti, modifica in modo significativo le proprietà meccaniche e fisiche del titanio: il titanio con una concentrazione di ossigeno dello 0,1% è circa 3 volte più stabile di una concentrazione dello 0,3%.
Zolfo [S]/Carbonio [C]: Questi elementi hanno un lieve effetto sul titanio.
La determinazione delle concentrazioni degli elementi descritti deve essere effettuata prima e dopo il processo di produzione additivo così da poter garantire che sia le materie prime, sia il prodotto finale posseggano la qualità richiesta.
Metodi di analisi
Esistono diversi metodi per misurare le concentrazioni degli elementi e delle impurità. La maggior parte delle procedure richiede la distruzione del campione, così da poter garantire il rilascio di tutti i rilevanti componenti del campione analizzato.L'analisi elementare per combustione o per fusione in gas inerte offre una serie di vantaggi, tra cui la possibilità di analizzare i campioni in forma solida, il che significa che si può effettuare una misurazione diretta senza precedente trattamento. La granulometria media richiesta per le polveri metalliche utilizzate nei processi di additive manufacturing è compresa tra 5 μm e 150 μm e ciò è determinato dall'analisi granulometrica (ad esempio attraverso l'Analisi dinamica dell'immagine - Dynamic Image Analysis). Attraverso una corretta distribuzione granulometrica, la polvere può essere essere sottoposta all’analisi elementare per combustione (per C ed S) o per fusione in gas inerte (per O, N ed H).
La misurazione di H/C/N/O/S non può essere eseguita in un'unica analisi. L'ossigeno, l'azoto e l'idrogeno vengono determinati appunto con la tecnica analitica per fusione in atmosfera di gas inerte, mentre il carbonio e lo zolfo con quella di combustione in atmosfera ossidante.
Analisi O/N/H
Il campione viene inserito in un crogiolo di grafite e si fonde a causa dell'alta temperatura. Di conseguenza, il campione rilascia ossigeno, azoto ed idrogeno. L'ossigeno si converte in CO sulla superficie del crogiolo caldo, mentre il gas di trasporto inerte rimuove i gas dal crogiolo.Un catalizzatore di ossido di rame converte il CO in CO2, la quale viene rilevata dalle celle ad infrarossi. Un raggio infrarosso con una specifica lunghezza d'onda viene utilizzato per eccitare le molecole di anidride carbonica. La perdita di energia, che è stata trasmessa all'energia cinetica, viene utilizzata per determinare l'esatta concentrazione di ossigeno del campione. Il contenuto di azoto e d'idrogeno quindi viene misurato in una cella a conducibilità termica.
La cella a termo conducibilità ELEMENTRAC s'incentra su un chip di silicio micro-meccanico, il quale è abbinato ad una membrana e funziona indipendentemente dal flusso di gas di riferimento. Se la conduttività termica del gas cambia, ad esempio per via dell'azoto rilasciato dal campione, cambia anche la capacità di riscaldamento richiesta per il riscaldamento della membrana e questo viene indicato da un segnale di misurazione. Il robusto e sensibile metodo garantisce stabili risultati di misura su un ampio intervallo di concentrazione.
| M [g/mol] |
Densità [kg/m³] |
Coefficiente di conducibilità termica [W/kW](1) |
|
|---|---|---|---|
| Idrogeno H2 | 2.02 | 0.08987 | 1.869 |
| Elio He | 4.00 | 0.17839 | 1.567 |
| Azoto N2 | 28.01 | 1.2505 | 0.260 |
| Argon Ar | 39.94 | 1.7839 | 0.179 |
(1): CRC Handbook of Chemistry and Physics, 1995-1996, 76th Edition CRC Manuale di chimica e fisica, 1995-1996, 76a Edizione
La tabella 3 mostra i risultati tipici di un'analisi simultanea di ossigeno e azoto in un campione d'acciaio. La riproducibilità è chiaramente inferiore a 1 ppm, anche in caso di concentrazioni molto basse.
| Peso [mg] |
Ossigeno [ppm] |
Azoto [ppm] |
|---|---|---|
| 994.9 | 6.1 | 18.8 |
| 999.0 | 5.1 | 18.0 |
| 1000.2 | 5.7 | 17.8 |
| 997.6 | 6.3 | 18.4 |
| 1000.4 | 6.9 | 18.6 |
| 997.4 | 5.9 | 17.8 |
| 997.5 | 7.1 | 19.4 |
| 994.7 | 5.6 | 18.4 |
| 996.9 | 5.6 | 19.4 |
| 998.1 | 5.8 | 18.4 |
| Valore medio | 6.0 | 18.5 |
| Deviazione / deviazione relativa | ±0.6 / 10.3% | ±0.6% / 3.1% |
Il campione viene pesato in un crogiolo e coperto con tungsteno per l'analisi. La Tabella 4 mostra un risultato tipico per un campione di acciaio.
| Peso [mg] |
Carbonio [%] |
Zolfo [ppm] |
|---|---|---|
| 1002.8 | 0.8627 | 100.11 |
| 1001.5 | 0.8655 | 100.60 |
| 998.9 | 0.8662 | 104.47 |
| 1000.3 | 0.8571 | 101.52 |
| 1002.3 | 0.8676 | 105.03 |
| 1000.8 | 0.8641 | 106.54 |
| 1005.5 | 0.8627 | 107.78 |
| 1001.7 | 0.8716 | 99.89 |
| 1002.0 | 0.8671 | 103.09 |
| 1001.7 | 0.8627 | 104.35 |
| Mean value | 0.862 | 104.35 |
| Deviazione / deviazione relativa | ±0.0037 / 0.43% | ±02.29 / 2.21% |
Conclusione
Alcuni elementi non metallici come il carbonio, lo zolfo, l'idrogeno, l'ossigeno e l'azoto influenzano le proprietà fisiche dei materiali metallici. Questi elementi si possono trovare nelle materie prime polverizzate ed utilizzate per l’Additive Manufacturing, o possono essere anche introdotte durante il processo produttivo. Pertanto, un accurato controllo qualità dovrebbe comprendere sia una meticolosa analisi delle materie prime che del prodotto finale. L'analisi elementare per combustione o per fusione in gas inerte offre soluzioni convenienti ed affidabili per misurare in modo riproducibile ed accurato le concentrazioni degli elementi in un intervallo da pochi ppm ad alte percentuali.1 Introduction to additive manufacturing technology, www.epma.com/am
2 Berumen, S.; Bechmann, F.; et al, Quality Control of laser and powder bed-based Additive Manufacturing (AM) technologies, Physics procedia, 5, 617-622, LANE 2010