La termogravimetria determina la perdita di massa di un campione in funzione di vari fattori quali il tempo, la temperatura e, se applicabile, l'atmosfera circostante. I parametri termogravimetrici tipici includono l'umidità, la materia secca, le sostanze volatili, la perdita per ignizione o cenere. Temperature e tempi di misurazione diversi vengono applicati in base alla matrice del campione.
L'analisi Termogravimetrica – principio
L'analisi termogravimetrica viene eseguita su un'ampia gamma di campioni, da materiali organici come il cibo, il terreno, il legno, la plastica ed il carbone a materiali inorganici come il cemento o la ceramica.
A seguito della determinazione del peso originale, il campione viene riscaldato ad una temperatura definita tra 40° C e 1.000° C. A seconda del tipo di campione, della temperatura e dell'atmosfera selezionate, il campione viene essiccato, ossidato o ridotto di peso per via dei componenti volatili che si disperdono. Nel caso in cui la massa del campione rimanga costante nelle condizioni selezionate, essa viene nuovamente pesata e la sua perdita documentata.
L'analisi termogravimetrica spiegata
Le analisi termogravimetriche si svolgono in diverse modalità a seconda dei specifici requisiti tecnici. Una tipologia è quella di pesare ogni campione manualmente, metterlo nell'essiccatore o nella muffola e pesarlo nuovamente. Nel caso in cui sia necessario determinare vari parametri ad esempio, l'umidità e la cenere nella farina, vengono utilizzati diversi forni con temperature con un certo range di temperature (105° C e 550° C) ed una pesatura aggiuntiva. Diversamente dagli altri, questo metodo richiede tempi più prolungati.
Un'alternativa molto più conveniente e rapida è offerta dagli analizzatori termogravimetrici come il TGA Thermostep di ELTRA. Questi analizzatori combinano l'efficacia del forno e della bilancia, consentendo così la misurazione automatica di una varietà di parametri termogravimetrici.
L'utente inserisce vari campioni nei crogioli ceramici e li posiziona nel carosello all'interno dell'analizzatore. Qui i campioni vengono pesati dalla bilancia integrata ed analizzati automaticamente. A seconda del programma selezionato i campioni vengono essiccati o ridotti in cenere fino a quando non assumono il peso costante desiderato. Inoltre, non è richiesta alcuna pesatura manuale. Al termine dell'analisi termogravimetrica, i dati rilevanti possono essere trasferiti direttamente ad un sistema di gestione delle informazioni di laboratorio (LIMS).
L'esempio di una misurazione TGA automatizzata
Nonostante la convenienza e rapidità, l'analizzatore termogravimetrico permette di eseguire
programmi di analisi complessi. Un esempio è dato dal seguente caso: il carbone viene essiccato a 105° C (
parametro: umidità), quindi riscaldato in atmosfera di azoto a 950° C (
parametro: componenti volatili); a seguito del raffreddamento a 750° C viene bruciato a tale temperatura in atmosfera di ossigeno (
parametro: cenere). L'intero ciclo di analisi viene eseguito in modo completamente automatico includendo anche la documentazione dei risultati della misurazione.