L'analyse thermogravimétrique, également appelée thermogravimétrie (TGA), est une méthode analytique développée il y a plus d'un siècle et dont les principes fondamentaux sont restés inchangés au cours de son développement. La TGA détermine la perte de masse d'un échantillon en fonction du temps, de la température et, le cas échéant, de l'atmosphère environnante.
Le perfectionnement des instruments et des possibilités techniques a permis d'améliorer considérablement la précision des mesures TGA. Par conséquent, la TGA est devenue au fil des ans une méthode d'analyse importante. Dans les applications modernes, cette méthode de mesure quantitative fournit des informations cruciales sur les réactions de durcissement et les processus de décomposition qui se produisent lors du traitement thermique des matériaux. Selon l'équipement et la procédure, la polyvalence de la TGA permet d'étudier le comportement de l'échantillon dans des conditions inertes aussi bien qu'oxydantes. Ainsi, la TGA peut fournir des valeurs dépendantes de la température pour un large spectre de phénomènes physiques, dont les transitions de phase, l'adsorption et la désorption, ainsi que des processus chimiques tels que la chimisorption, la décomposition thermique et des réactions telles que l'oxydation et la réduction. Par conséquent, la TGA est un procédé important pour comprendre les propriétés des matériaux et les réactions dans différentes conditions thermiques.
Le principe de mesure de l'analyseur thermogravimétrique (automatisé) reposant sur la variation de la masse en fonction de la température, les composants essentiels d'un analyseur thermogravimétrique sont toujours les mêmes, quel que soit l'appareil utilisé :
Le principe de base de l'analyse thermogravimétrique consiste à déterminer comment le poids d'un matériau change lorsqu'il est chauffé, refroidi ou maintenu à une température constante. Cependant, le comportement de l'échantillon ne dépend pas uniquement du profil de température utilisé. L'atmosphère dans l'espace d'échantillonnage a également une influence décisive sur le mécanisme de changement de poids. Dans un environnement inerte contenant des gaz tels que l'azote ou l'argon, par exemple, les matériaux perdent du poids à mesure que la température augmente. Cela peut se produire par évaporation, sublimation, dissociation, désorption ou décomposition. Le flux continu de gaz dans la chambre du four empêche l'apparition éventuelle de réactions en retour qui pourraient influencer le résultat. De cette manière, il est possible d'analyser la teneur en humidité, les composants volatils ou la stabilité thermique des échantillons. Si l'analyse thermogravimétrique (ATG) est réalisée dans des conditions oxydantes (atmosphère d'oxygène ou air), la perte de masse due aux processus de combustion ou d'oxydation est généralement plus importante que dans des conditions inertes. Le modèle de décomposition du matériau fournit des informations sur sa stabilité à l'oxydation, en surveillant la vitesse de perte de masse pendant la réaction. En outre, le résidu obtenu par les réactions d'oxydation peut fournir des informations sur les composants inorganiques de l'échantillon, tels que la teneur en cendres. Dans l'ensemble, la TGA dans des conditions oxydantes fournit des informations sur les performances, la stabilité et la sécurité des matériaux dans des environnements oxydants.
Le principe de fonctionnement de l'analyse thermogravimétrique avec l'ELTRA THERMOSTEP peut être résumé comme suit :
La plupart des appareils d'analyse thermogravimétrique disponibles sur le marché appartiennent à l'une des deux catégories suivantes : micro-TGA ou macro-TGA. La principale différence entre ces deux classes réside dans la taille de l'échantillon à analyser. Les micro-TGA, qui disposent d'une chambre de four plus petite, sont conçus pour analyser des échantillons de l'ordre du microgramme à quelques milligrammes et ne mesurent généralement qu'un seul échantillon à la fois en termes de paramètres TGA. Les macro-TGA, comme l'ELTRA THERMOSTEP, sont conçus pour plusieurs échantillons plus grands, pouvant atteindre plusieurs grammes.
Grâce à sa grande chambre de combustion, le macro-TGA permet d'effectuer plusieurs mesures simultanément, et les échantillons de grande taille réduisent l'incertitude de mesure due à une éventuelle inhomogénéité de l'échantillon. C'est pourquoi les macro-TGA sont plus adaptés aux applications industrielles ou lorsque les propriétés d'un matériau dans sa totalité sont intéressantes, tandis que les micro-TGA sont souvent utilisés dans la recherche lorsque les matériaux étudiés ne sont disponibles qu'en petites quantités.
Procédés combinés (principalement en combinaison avec les micro-TGA) : pour une meilleure détection et analyse des substances volatiles, l'analyse thermogravimétrique (TGA) peut être combinée à des méthodes d'analyse des gaz telles que la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), la spectrométrie de masse (MS) ou la chromatographie en phase gazeuse (GC). Ces procédés permettent d'analyser en temps réel les gaz produits pendant le processus TGA.
TGA-FTIR : identifie les groupes fonctionnels dans les molécules des gaz produits et fournit ainsi des informations sur la composition des substances volatiles.
TGA-MS : fournit des informations sur le rapport masse-charge et aide à identifier la composition moléculaire des gaz produits.
TGA-GC : sépare les gaz produits et permet une analyse détaillée de leur composition.
Le thermogramme est une représentation graphique des données de mesure TGA obtenues, qui illustre la relation entre le changement de masse d'un échantillon et la température ou le temps dans des conditions définies. Les thermogrammes sont uniques pour chaque composé. Ils offrent un aperçu précis du comportement thermique des matériaux et permettent de surveiller la décomposition, l'oxydation, la déshydrogénation ou d'autres réactions de changement de masse pendant la contrainte thermique.
L'axe Y (axe vertical) du diagramme représente le poids de l'échantillon, qui peut être affiché soit en pourcentage de la masse initiale de l'échantillon, soit en masse absolue en grammes/milligrammes. Au fur et à mesure que l'analyse progresse, la variation du poids de l'échantillon due au traitement thermique est représentée le long de cet axe. Le principe de mesure de l'analyse thermogravimétrique étant basé sur la variation de poids en fonction de la température et du temps, l'axe X (axe horizontal) représente soit la température, soit le temps.
Le thermogramme se compose généralement de plusieurs sections successives avec des montées et des plateaux, qui permettent d'étudier le comportement thermique des différents matériaux.
Perte (gain) de poids Étapes : Lorsque l'échantillon est chauffé, plusieurs processus peuvent se produire, tels que la déshydratation (perte d'eau), la décomposition (désintégration du matériau) ou l'oxydation (réaction avec l'oxygène). Ces processus entraînent une diminution de la masse de l'échantillon, qui se traduit par des paliers ou des montées dans le thermogramme. Il convient de noter que dans certains cas, en particulier pour les composés métalliques, l'oxydation entraîne un niveau d'oxydation plus élevé et une augmentation du poids de l'échantillon.
Une atmosphère inerte, comme l'azote ou l'argon, est souvent utilisée pour empêcher l'oxydation ou la combustion de l'échantillon. Dans cet environnement, les produits de décomposition thermique de l'échantillon peuvent être détectés sans influence de réactions avec l'oxygène :
On utilise une atmosphère oxydante (air ou oxygène pur) lorsque l'objectif est d'étudier les produits de dégradation oxydants ou les produits de combustion.
Zones stables : les zones plates ou les plateaux sur le thermogramme indiquent des températures auxquelles la masse de l'échantillon reste constante, ce qui indique une stabilité thermique dans cette plage de température.
Températures de début et de fin : températures auxquelles commence et se termine une étape de perte de poids. Elles sont déterminantes pour la détermination de la stabilité thermique et de la température de décomposition de l'échantillon.
Selon les exigences techniques, il existe plusieurs possibilités pour réaliser des analyses thermogravimétriques. Une variante consiste à peser chaque échantillon manuellement, à le placer dans l'étuve ou le four à moufle, puis à le peser à nouveau. Si plusieurs paramètres doivent être déterminés (par exemple, l'humidité et les cendres dans la farine), plusieurs fours à des températures différentes (105 °C et 550 °C) ainsi que des processus de pesage supplémentaires sont nécessaires. Cette méthode prend donc beaucoup de temps.
Les analyseurs thermogravimétriques tels que le TGA THERMOSTEP d'ELTRA offrent une alternative beaucoup plus pratique et rapide.
Ces analyseurs combinent un four et une balance, ce qui permet de mesurer automatiquement un grand nombre de paramètres thermogravimétriques. L'utilisateur place différents échantillons dans des creusets en céramique et les place dans le carrousel à l'intérieur de l'analyseur, où ils sont pesés par la balance interne et analysés automatiquement. Selon le programme choisi, les échantillons sont séchés ou réduits en cendres jusqu'à ce qu'ils atteignent le poids constant souhaité. La pesée manuelle n'est pas nécessaire. Une fois l'analyse thermogravimétrique terminée, les données pertinentes peuvent être directement transférées vers un système de gestion de l'information du laboratoire (LIMS).
Il est également possible de réaliser un programme d'analyse complexe à l'aide d'un analyseur thermogravimétrique. Par exemple : Le charbon est séché à 105 °C (paramètre : humidité), puis l'échantillon est chauffé à 950 °C sous atmosphère d'azote (paramètre : composants volatils) ; après refroidissement à 750 °C, il est brûlé à cette température sous atmosphère d'oxygène (paramètre : cendres). L'ensemble du cycle d'analyse est entièrement automatique, y compris la documentation des résultats de mesure.
Grâce à sa capacité à mesurer avec précision les changements de masse d'un matériau en fonction de la température ou du temps, l'analyse thermogravimétrique (ATG) est devenue indispensable dans de nombreux secteurs industriels. Elle est utilisée pour caractériser les matériaux, contrôler la qualité et pour la recherche et le développement de nouveaux produits. La TGA est donc utilisée pour un grand nombre d'échantillons, allant des matières organiques telles que les aliments, la terre, le bois, les plastiques et le charbon aux matières inorganiques telles que le ciment ou les céramiques.
Charbon, biomasse, développement de combustibles : contrôle de la qualité du charbon, de la biomasse et d'autres combustibles par l'analyse de la teneur en humidité, en composants volatils, en résidus combustibles et en cendres. Évaluation du comportement thermique et du contenu énergétique potentiel.
Analyse de la stabilité thermique et du comportement à la décomposition des polymères. Détermination des propriétés de composition : teneur en charge, teneur en polymère et humidité.
Détermination de la teneur en humidité et en cendres et analyse des propriétés thermiques d'une large gamme de produits alimentaires.
Analyse des composants organiques et inorganiques et évaluation du comportement thermique et du contenu énergétique potentiel (en tant que source potentielle d'énergie alternative) dans différents types de déchets.
Évaluation de la stabilité thermique et du comportement à la décomposition de la céramique, du verre et de nouveaux matériaux.
Analyse du ciment et du béton : stabilité thermique et comportement à la décomposition, détermination de la teneur en humidité. Analyse de la perte de CO2 des carbonates dans le béton. Bitume : étude du comportement thermique et mesure de la teneur en composants volatils.
Bois: analyse du comportement de décomposition thermique et détermination de la teneur en humidité, en composants volatils et en cendres
L'analyse thermogravimétrique ou thermogravimétrie (ATG) est une méthode analytique permettant de mesurer la variation de masse d'un échantillon en fonction du temps et de la température dans une atmosphère définie (inerte ou oxydante). Cette méthode est très sensible et constitue donc un outil important pour comprendre un large éventail de propriétés et de comportements des matériaux pendant le traitement thermique. La TGA fournit des informations précieuses sur les réactions de durcissement et les processus de décomposition. Parmi les paramètres généralement mesurés par la TGA, on compte le pourcentage d'humidité, les composants volatils, la teneur en cendres et la perte au feu (LOI). Ces valeurs de mesure sont décisives pour déterminer la composition d'un matériau, sa stabilité thermique et son comportement lors de l'échauffement, qui peut inclure des processus physiques (tels que les transitions de phase, l'adsorption et la désorption) et des processus chimiques (y compris des réactions telles que l'oxydation et la réduction).
Les appareils d'analyse thermogravimétrique fonctionnent selon le principe de la détection et de l'enregistrement des variations de poids d'un matériau soumis à un traitement thermique dans un environnement contrôlé. Les principaux composants d'un analyseur TGA sont une chambre de four pour chauffer l'échantillon, une balance intégrée pour déterminer le poids, une alimentation en gaz externe pour créer des conditions inertes ou oxydantes, ainsi qu'un ordinateur équipé d'un logiciel pour enregistrer et analyser les données. Le poids de l'échantillon est mesuré pendant qu'il est chauffé dans des conditions inertes ou oxydantes, refroidi ou maintenu à une température constante, afin d'obtenir des informations sur sa stabilité thermique, sa teneur en humidité, ses composants volatils, etc.
L'analyse thermogravimétrique (ATG) est très importante dans de nombreux domaines d'application scientifiques et industriels, par exemple dans le secteur de l'énergie, dans l'industrie alimentaire, dans le secteur de la construction, dans les sciences de l'environnement et des matériaux. Elle fournit des données précieuses sur la stabilité thermique et la composition des matériaux. En comprenant comment un matériau se décompose, réagit ou change d'état lorsqu'il est chauffé, les chercheurs et les ingénieurs peuvent en déduire s'il est adapté à certaines applications, s'il est durable et comment il se comporte dans différentes conditions thermiques et atmosphériques. Dans le domaine de la recherche et du développement, cela est très important pour la conception de matériaux aux propriétés sur mesure, afin de garantir la sécurité, l'efficacité et la durabilité des futurs produits. En outre, la TGA est un outil important pour le contrôle de la qualité. En s'assurant que les matériaux répondent aux propriétés thermiques spécifiées et que leur composition est conforme, les fabricants peuvent maintenir la qualité des produits, respecter les réglementations officielles et éviter d'éventuelles erreurs pendant la production.
L'analyse thermogravimétrique (ATG) présente plusieurs avantages majeurs par rapport à un four à moufle. L'un d'entre eux est le déroulement automatisé des mesures, qui rend superflues les interventions manuelles telles que la pesée des échantillons avant et après le chauffage. Contrairement à un four à moufle, l'analyseur thermogravimétrique permet de surveiller en continu la variation de masse pendant le processus de chauffage et fournit des données de mesure en temps réel. Grâce à des applications de mesure prédéfinies spécifiques aux matériaux, il est possible d'analyser automatiquement des échantillons à des niveaux de température successifs déterminés. En outre, le TGA peut fonctionner sous différentes atmosphères contrôlées (inertes ou oxydantes). Le contrôle de l'atmosphère est crucial pour l'étude des processus dans des conditions inertes ainsi que du comportement oxydant ou réducteur des matériaux.
Le logiciel TGA peut calculer et présenter automatiquement des résultats tels que la teneur en humidité, les composants volatils, la teneur en cendres et la perte au feu (LOI), ce qui facilite le processus d'analyse et le calcul ultérieur des données de mesure pour l'utilisateur.
ELTRA propose des analyseurs élémentaires pour les échantillons les plus divers.
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