Los parámetros que generalmente se miden mediante el TGA son:
% Humedad
% Componentes volátiles
% Cenizas
% Pérdida de peso por ignición (LOI)
El TGA o análisis termogravimétrico es un método de análisis que se desarrolló hace más de un siglo y que ha mantenido sus principios básicos a lo largo de su historia. En el fondo, el TGA determina la pérdida de masa de una muestra en función del tiempo, la temperatura y, si es el caso, de la atmósfera circundante.
Con el perfeccionamiento de los instrumentos y las técnicas de medición avanzadas, la precisión de las mediciones por TGA ha mejorado notablemente. Como resultado, el TGA se ha consolidado como una importante herramienta de análisis a lo largo de los años.
En las aplicaciones modernas, esta técnica cuantitativa proporciona información crucial sobre las reacciones de endurecimiento y los procesos de descomposición que se producen durante el tratamiento térmico de los materiales. La versatilidad del TGA permite examinar el comportamiento de las muestras tanto en condiciones inertes como oxidativas, en función del equipo y la metodología empleados. Esto permite al TGA proporcionar datos dependientes de la temperatura para una amplia gama de fenómenos físicos, incluidas las transiciones de fase, la adsorción y la desorción, así como procesos químicos como la quimisorción, la descomposición térmica y las reacciones sólido-gas, como la oxidación y la reducción.
Por consiguiente, el TGA es un método esencial para comprender las propiedades y reacciones de los materiales en condiciones térmicas variables.
Dado que el principio de medición del TGA (automatizado) se basa en el cambio de masa en función de la temperatura, los componentes esenciales de un analizador termogravimétrico son siempre los mismos, independientemente del dispositivo que se utilice:
El principio básico del análisis termogravimétrico consiste en determinar cómo cambia el peso de un material cuando se calienta, se enfría o se mantiene a una temperatura constante. Sin embargo, el comportamiento de la muestra no depende únicamente del programa de temperatura empleado. La atmósfera de la cámara de muestras también influye decisivamente en el mecanismo de cambio de masa. En un ambiente inerte con gases como el nitrógeno o el argón, por ejemplo, los materiales pierden peso a medida que aumenta la temperatura. Esto puede ocurrir por evaporación, sublimación, disociación, desorción o descomposición. La presencia de un flujo continuo de gas en la cámara de horno evita la posible aparición de reacciones retrospectivas que podrían influir en el resultado. De este modo, se puede analizar el contenido de humedad, los componentes volátiles o la estabilidad térmica de las muestras. Cuando el análisis termogravimétrico (TGA) se lleva a cabo en condiciones oxidativas (atmósfera de oxígeno o aire), suele producirse una mayor pérdida de masa que en condiciones inertes debido a procesos de combustión u oxidación. Los patrones de descomposición del material permiten conocer su estabilidad oxidativa mediante la observación de la velocidad de pérdida de masa durante la reacción. Además, el residuo obtenido por las reacciones oxidativas puede proporcionar información sobre los componentes inorgánicos de la muestra, como el contenido en cenizas. En general, el TGA en condiciones oxidativas proporciona información sobre el rendimiento, la estabilidad y la seguridad de los materiales en entornos oxidativos.
El principio de funcionamiento del análisis termogravimétrico con el THERMOSTEP de ELTRA puede resumirse de la siguiente manera:
La mayoría de los analizadores termogravimétricos del mercado pertenecen a una de estas dos categorías: Micro o Macro TGA. La principal diferencia entre estas dos clases es el tamaño de la muestra que se va a analizar. Los Micro TGA, que tienen una cámara de horno más pequeña, están diseñados para analizar muestras en el rango de microgramos a unos pocos miligramos y normalmente miden solo una muestra a la vez respecto a los parámetros TGA. Por otro lado, los Macro TGA, como el THERMOSTEP de ELTRA, están diseñados para manejar varias muestras de mayor tamaño, de hasta varios gramos cada una.
Con una cámara de horno grande, el Macro TGA permite realizar múltiples mediciones simultáneamente, y las cantidades de muestra más grandes reducen la incertidumbre de la medición debido a la posible falta de homogeneidad de la muestra. Por esta razón, los Macro TGA son más adecuados para aplicaciones industriales o cuando son de interés las propiedades de un material en cantidad total, mientras que los Micro TGA suelen utilizarse en aplicaciones de investigación cuando los materiales analizados solo están disponibles en pequeñas cantidades.
Técnicas combinadas (utilizadas principalmente en combinación con MICRO TGA): Para detectar y analizar mejor las sustancias volátiles, el análisis termogravimétrico (TGA) puede combinarse con técnicas de análisis de gases como la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), la espectrometría de masas (MS) o la cromatografía de gases (GC). Estas técnicas permiten analizar en tiempo real los gases generados durante el proceso de TGA.
TGA-FTIR: Identifica grupos funcionales en los gases generados, proporcionando información sobre la composición de los volátiles.
TGA-MS: Ofrece información sobre la relación masa-carga, ayudando a identificar la estructura molecular de los gases generados.
TGA-GC: Separa los gases generados, lo que permite un análisis composicional detallado.
El termograma es una representación gráfica de los datos de medición TGA obtenidos que muestra la relación entre el cambio de masa de una muestra y la temperatura o el tiempo bajo condiciones controladas. Los termogramas son únicos para cada compuesto y ofrecen información precisa sobre el comportamiento térmico de los materiales, lo que permite observar la descomposición, oxidación, deshidratación u otras reacciones de cambio de masa durante la exposición térmica.
El eje Y (eje vertical) del diagrama representa el peso de la muestra, que puede visualizarse como porcentaje de la masa original de la muestra o como masa absoluta en gramos/miligramos. A medida que avanza el tiempo de análisis, el cambio en el peso de la muestra debido al tratamiento térmico se muestra a lo largo de este eje. Como el principio de medición del análisis termogravimétrico se basa en el cambio de peso en función de la temperatura y el tiempo, el eje X (eje horizontal) representa la temperatura o el tiempo.
El termograma consta generalmente de varias secciones sucesivas de gradientes y tramos horizontales que permiten analizar el comportamiento térmico de los respectivos materiales.
Pasos de pérdida (ganancia) de peso: A medida que la muestra se calienta, puede experimentar diversos procesos, como la deshidratación (pérdida de agua), la descomposición (desintegración del material) o la oxidación (reacción con el oxígeno). Estos procesos producen una disminución de la masa de la muestra, que aparece como escalones o gradientes en el termograma. Cabe señalar que, en algunos casos, sobre todo en los compuestos metálicos, la oxidación da lugar a un estado de oxidación más alto y a un aumento del peso de la muestra.
A menudo se utiliza una atmósfera inerte, como la de nitrógeno o argón, si el objetivo es evitar la oxidación o combustión de la muestra. Este entorno es adecuado para detectar los productos de descomposición térmica de la muestra sin interferencias de las reacciones con el oxígeno:
Se opta por una atmósfera oxidante (aire u oxígeno puro) cuando el interés radica en estudiar la degradación oxidativa o los productos de combustión.
Cabe señalar que las temperaturas exactas y los fenómenos observados dependen del tipo específico de material analizado y de las condiciones experimentales.
Regiones estables: Las regiones planas o los tramos horizontales del termograma indican temperaturas en las que la masa de la muestra permanece constante, lo que sugiere estabilidad térmica dentro de ese rango de temperatura.
Temperaturas inicial y final: Las temperaturas a las que comienza y termina un paso de pérdida de peso son cruciales para determinar la estabilidad térmica y la temperatura de descomposición de la muestra.
Existen varias formas de llevar a cabo los análisis termogravimétricos, en función de los requisitos técnicos. Una posibilidad es pesar manualmente cada muestra, introducirla en la estufa de secado o en el horno de mufla y volver a pesarla. Si es preciso determinar varios parámetros (por ejemplo, la humedad y las cenizas en la harina), se necesitan varios hornos con diferentes temperaturas (105 °C y 550 °C), así como pesadas adicionales. Este método requiere bastante tiempo.
Una alternativa mucho más cómoda y que ahorra tiempo la ofrecen los instrumentos de análisis termogravimétrico como el TGA THERMOSTEP de ELTRA.
Estos analizadores son una combinación de horno y balanza que permite la medición automática de diversos parámetros termogravimétricos. El usuario introduce diversas muestras en los crisoles cerámicos y las coloca en el carrusel del interior del analizador, donde son pesadas por la balanza integrada y analizadas automáticamente. Según el programa seleccionado, las muestras se secan o se reducen a cenizas hasta que tienen el peso constante deseado. No es necesario pesarlas manualmente. Una vez finalizado el análisis termogravimétrico, los datos correspondientes pueden transferirse directamente a un sistema de gestión de información de laboratorio (LIMS).
También es posible ejecutar un programa de análisis complejo con un analizador termogravimétrico. Por ejemplo, el carbón se seca a 105 °C (parámetro: humedad), después se calienta bajo atmósfera de nitrógeno a 950 °C (parámetro: componentes volátiles)y, tras enfriarse a 750 °C, se incinera a esta temperatura bajo atmósfera de oxígeno (parámetro: cenizas). Todo el ciclo de análisis se ejecuta de forma totalmente automática, incluida la documentación de los resultados de medición.
Gracias a su capacidad para medir con precisión el cambio de la masa de un material en función de la temperatura o el tiempo, el análisis termogravimétrico (TGA) se ha hecho indispensable en una amplia gama de sectores, ya que se utiliza para la caracterización de materiales, el control de calidad y la investigación y el desarrollo de nuevos productos. Así, el TGA se lleva a cabo en una enorme variedad de muestras, desde materiales orgánicos como alimentos, suelos, madera, plástico y carbón hasta materiales inorgánicos como cemento o cerámica.
Carbón, biomasa, desarrollo de combustibles: Control de calidad del carbón, la biomasa y otros combustibles analizando la humedad, el contenido de volátiles, el combustible residual y el contenido de cenizas. Evaluación del comportamiento térmico y del potencial energético.
Estudio de la estabilidad térmica y el comportamiento de degradación de los polímeros. Determinación de las propiedades composicionales: contenido de relleno, contenido de polímero y humedad.
Determinación del contenido de humedad y cenizas y estudio de las propiedades térmicas en una amplia gama de productos alimenticios.
Analizar los componentes orgánicos e inorgánicos y evaluar el comportamiento térmico y el potencial energético (como posible fuente de energía alternativa) de diversos tipos de residuos.
Evaluación de la estabilidad térmica y el comportamiento de descomposición de cerámica, vidrio y materiales avanzados.
Análisis del cemento y el hormigón: estabilidad térmica y comportamiento de descomposición, determinación del contenido de humedad. Análisis de la pérdida de CO2 de los carbonatos en el hormigón.
Bitumen: estudio del comportamiento térmico y medición del contenido de volátiles.
Madera: análisis de los patrones de degradación térmica y determinación del contenido de la humedad, los volátiles y las cenizas.
El TGA o análisis termogravimétrico es un método de análisis que mide el cambio en la masa de una muestra en función del tiempo y la temperatura en una atmósfera específica (inerte u oxidante). Este método es muy sensible y, por tanto, una herramienta importante para comprender una amplia gama de propiedades de los materiales y su comportamiento durante el tratamiento térmico. El TGA proporciona información valiosa sobre las reacciones de endurecimiento y los procesos de descomposición.
Los parámetros que suelen medirse con el TGA son el porcentaje de humedad, las sustancias volátiles, el contenido de cenizas y la pérdida por ignición (LOI). Estas mediciones son fundamentales para determinar la composición de un material, su estabilidad térmica y su comportamiento durante el calentamiento, que puede incluir procesos físicos (como transiciones de fase, adsorción y desorción) y procesos químicos (incluidas reacciones como la oxidación y la reducción).
Los analizadores termogravimétricos funcionan según el principio de medir y registrar los cambios de peso de un material a medida que se somete a un tratamiento térmico en un entorno controlado. Los principales componentes de un analizador TGA incluyen una cámara de horno para calentar la muestra, una balanza integrada para medir el peso, un suministro de gas externo para crear condiciones inertes u oxidativas, y un ordenador con software para registrar y evaluar los datos. El peso de la muestra se mide a medida que se calienta, se enfría o se mantiene a una temperatura constante, en condiciones inertes u oxidantes, para obtener información sobre su estabilidad térmica, contenido de humedad, componentes volátiles, etc.
El análisis termogravimétrico (TGA) es de gran importancia en numerosas aplicaciones científicas e industriales, por ejemplo, en el sector energético, la industria alimentaria, el sector de la construcción, el medio ambiente y la ciencia de los materiales. Proporciona datos valiosos sobre la estabilidad térmica y la composición de los materiales. Al comprender cómo se descompone, reacciona o cambia de estado un material cuando se calienta, los investigadores e ingenieros pueden sacar conclusiones sobre su idoneidad para determinadas aplicaciones, su durabilidad y su comportamiento en condiciones térmicas y atmosféricas variables. En el ámbito de la investigación y el desarrollo, esto resulta muy importante para el diseño de materiales con propiedades a medida que garanticen la seguridad, eficiencia y durabilidad de los futuros productos.
Además, el TGA es una herramienta esencial para el control de calidad. Al garantizar que los materiales cumplen sus propiedades térmicas especificadas y mantienen su composición, los fabricantes pueden mantener la calidad del producto, cumplir las normas reglamentarias y evitar posibles fallos durante la producción.
El análisis termogravimétrico (TGA) ofrece varias ventajas significativas con respecto a un horno de mufla. Entre ellas se incluye el proceso de medición automatizado que reduce la necesidad de intervenciones manuales, como el pesaje de las muestras antes y después del calentamiento. A diferencia de un horno de mufla, el analizador termogravimétrico permite la supervisión continua del cambio de masa durante el proceso de calentamiento y proporciona datos de medición en tiempo real. Con las aplicaciones de medición preestablecidas para materiales específicos, las muestras pueden analizarse automáticamente a niveles de temperatura específicos secuenciales.
Además, el TGA puede funcionar en distintas atmósferas controladas (inertes u oxidantes). El control de la atmósfera es crucial para la investigación de procesos en condiciones inertes, así como el comportamiento oxidativo o reductor de los materiales. El software del TGA puede calcular y presentar automáticamente resultados como el contenido de humedad, la materia volátil, el contenido de cenizas y la pérdida por ignición (LOI), lo que facilita al usuario el proceso de análisis y el posterior cálculo de los datos de medición.
ELTRA ofrece analizadores elementales para una amplia gama de materiales sólidos
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