La termogravimetría determina la pérdida de masa de una muestra en función del tiempo, la temperatura y, en su caso, la atmósfera que la rodea. Los parámetros termogravimétricos típicos incluyen la humedad, la materia seca, las sustancias volátiles, la pérdida por ignición o las cenizas. Dependiendo de la matriz de la muestra, se utilizan diferentes temperaturas y tiempos de medición.
Análisis termogravimétrico – principio de funcionamiento
Los análisis termogravimétricos se realizan en una gran variedad de muestras, desde muestras orgánicas, como alimentos, suelos, madera, plástico y carbón, hasta muestras inorgánicas, como cemento y cerámica.
Una vez determinado el peso de la muestra en su estado inicial, la muestra se calienta a una temperatura definida entre 40 °C y 1.000 °C. Según el tipo de muestra, la temperatura y la atmósfera seleccionadas, la muestra se seca, se oxida o se liberan componentes volátiles, lo que reduce la masa de la muestra. Si la masa de una muestra permanece constante en las condiciones seleccionadas, se vuelve a pesar y se documenta la pérdida de masa.
Procedimiento de un análisis termogravimétrico
Un análisis termogravimétrico puede realizarse de diferentes maneras, en función de los requisitos técnicos específicos. Una opción es pesar manualmente cada muestra individual, transferirla a la estufa de secado o al horno de mufla y volver a pesarla. Si hay que determinar varios parámetros (por ejemplo, la humedad y las cenizas de la harina), se necesitan varios hornos con diferentes temperaturas (105 °C y 550 °C), así como un pesaje adicional. Este método requiere bastante tiempo.
Una alternativa mucho más cómoda y que ahorra tiempo es la que ofrecen los analizadores termogravimétricos como el TGA Thermostep de ELTRA.Estos analizadores combinan un horno y una balanza, lo que permite la medición automática de varios parámetros termogravimétricos.
El usuario introduce diversas muestras en los crisoles cerámicos y las coloca en el carrusel del interior del analizador, donde las muestran se pesan mediante la balanza integrada y, a continuación, se analizan automáticamente. En función del programa seleccionado, las muestras se secan o se reducen a cenizas hasta alcanzar el peso constante deseado. Además, no es necesario el pesaje manual. Al final del análisis termogravimétrico, los datos relevantes pueden transferirse directamente a un sistema de gestión de información de laboratorio (LIMS).
Ejemplo de una medición TGA automática
También es posible llevar a cabo un
programa de análisis complejo con un analizador termogravimétrico. Por ejemplo, el carbón se seca a 105 °C (parámetro: humedad), después se calienta en una atmósfera de nitrógeno hasta 950 °C (parámetro: componentes volátiles); tras enfriarse a 750 °C, se incinera a esta temperatura en una atmósfera de oxígeno (parámetro: cenizas). Todo el proceso de análisis se ejecuta de forma totalmente automática, incluida la documentación de los resultados de las mediciones.