Una parte importante del desarrollo de nuevos productos industriales es la fabricación de prototipos y muestras iniciales. Puede abarcar desde un simple tornillo hasta componentes complejos de aviones. Lo que ocurre es que la fabricación de componentes individuales, que suelen ser bastante pequeños, en un entorno de producción es un procedimiento costoso. En los últimos años, a partir de este cálculo de costes y beneficios se ha desarrollado un área especial de la pulvimetalurgia: la fabricación aditiva.
La fabricación aditiva (AM) es el "proceso de materialización de objetos físicos a partir de datos de modelos 3D".1 La AM crea objetos capa sobre capa a partir de diferentes metales o compuestos metálicos en polvo. Las especificaciones del proceso de fabricación vienen determinadas por los requisitos y las posibilidades del usuario, así como del tipo y el tamaño del objeto que se desea fabricar.
En los últimos años, se han establecido diferentes métodos en la industria, entre ellos:
- Prototipado rápido
- Fabricación rápida
- Fusión por rayo láser
- Fusión selectiva por láser
- Sinterización selectiva por láser
- Sinterización directa de metales por láser
- Fusión por haz de electrones
- Fusión en lecho de polvo
- Fabricación de formas libres
- Fabricación de formas libres sólidas
- Deposición de metal por láser
- Revestimiento láser
- Deposición de energía directa
- Deposición directa de metales
La mayoría de los métodos de AM se basan en el mismo procedimiento. Un rayo láser funde localmente la capa superior de polvo, que se solidifica y forma una capa de material sólido. Esto se repite capa por capa hasta crear el objeto final. La calidad del polvo no utilizado se determina mediante análisis del tamaño de las partículas (tamizado) y, en algunos casos, también mediante análisis elemental, antes de volver a introducirlo en el proceso de fabricación.
Proceso de control de calidad
La fabricación aditiva se está convirtiendo en una tecnología de producción cada vez más consolidada. Sin embargo, al tratarse de una tecnología relativamente nueva, aún no se han normalizado los pasos necesarios del proceso. Por ejemplo, no existen normas comunes a toda la industria que describan el proceso de control de calidad. Un parámetro establecido es la distribución del tamaño de las partículas del polvo utilizado para la AM. Sin embargo, el tamaño de las partículas no debe ser la única característica de calidad utilizada para el control de calidad.
Entre los polvos metálicos utilizados para la fabricación aditiva se encuentran distintos tipos de acero y titanio. Para comprobar la calidad y pureza de estas materias primas, es necesario aplicar procesos adecuados. El contenido de diversos elementos "extraños", por ejemplo, debe controlarse de cerca para garantizar un producto final de alta calidad.
Elementos que influyen en las propiedades del material
Acero
Existen muchos elementos que influyen en las propiedades del acero, siendo el carbono el primero de la lista. El acero se clasifica en diferentes grados de calidad y ámbitos de aplicación, en función del tipo y la concentración de estos elementos de aleación (C, Si, Mn, P, S, Cr, etc.). A continuación, se describen los elementos no metálicos más importantes y sus efectos.
Carbono [C]: El contenido de carbono influye en varios parámetros físicos del acero. Esta aleación ferrosa contiene entre un 0,0002 % y un 2,06 % de carbono. Cuanto mayor es el contenido de carbono, menor es el punto de fusión. Además, la fragilidad y la dureza aumentan a medida que aumenta el contenido de carbono.
Azufre [S]: La presencia de azufre en la aleación aumenta la maquinabilidad, es decir, la aptitud del acero para ser mecanizado con métodos como el taladrado o el fresado. Cuanto mayor es el contenido de azufre, menor será la ductilidad.
Nitrógeno [N]: El contenido de nitrógeno puede dividirse en deseable e indeseable. Hay algunas aplicaciones especiales que permiten un mayor contenido de nitrógeno. En la mayoría de los casos, se utiliza el término nitrógeno no ligado. El nitrógeno no ligado puede depositarse en los límites del grano e influir en la tenacidad.
Oxígeno [O]: El oxígeno es una de las denominadas plagas del acero, ya que lo hace frágil y puede causar fragilidad por envejecimiento.
Hidrógeno [H]: El hidrógeno en el acero provoca la degradación de su estabilidad mecánica. La fragilización por hidrógeno significa que los átomos de hidrógeno (protones) se adhieren a la matriz metálica, lo que puede provocar grietas en el acero.
Titanio
Hydrógeno [H]: Tiene el mismo efecto sobre el titanio que sobre el acero. El hidrógeno puede influir en la formación de fases mixtas en las aleaciones de titanio.
Nitrógeno [N]: El nitrógeno aumenta la fragilidad del titanio. Oxígeno [O]: Incluso las cantidades más pequeñas de oxígeno tienen un efecto considerable en la tenacidad o dureza del titanio. El Libro de Especificaciones muestra que incluso pequeñas diferencias en el contenido de oxígeno pueden determinar la diferencia entre el titanio de alta calidad (grado 1: 0,18 % O) y el de baja calidad (grado 3: 0,35 %). El oxígeno modifica considerablemente las propiedades mecánicas y físicas del titanio. El titanio con una concentración de oxígeno del 0,1% es aproximadamente 3 veces más estable que con una concentración del 0,3%.
Azufre [S]/
Carbono [C]: Estos elementos, si están presentes, sólo tienen un efecto muy leve sobre el material y la dureza.
La determinación de los elementos descritos debe realizarse tanto antes como después del proceso de fabricación para garantizar que tanto los materiales de partida como el producto final tienen la calidad especificada.
Métodos de análisis
Existen diferentes formas de medir las concentraciones de elementos e impurezas. La mayoría de ellos requieren destruir la muestra para garantizar que se liberan todos los componentes relevantes de la muestra analizada.
El análisis por combustión ofrece una serie de ventajas. Las muestras pueden medirse directamente en cualquier forma sólida, sin tratamiento previo. El tamaño medio de las partículas requerido para los polvos metálicos utilizados en los procesos de fabricación aditiva oscila entre 5 μm y 150 μm. Esto se determina mediante el análisis granulométrico, por ejemplo, mediante el análisis dinámico de imágenes. Si el polvo tiene la distribución granulométrica, puede analizarse su concentración elemental mediante análisis de combustión.
La medición de H/C/N/O/S no puede realizarse en un único análisis. El oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno se analizan en una medición y el contenido de carbono y de azufre en otro. Esto se debe a que se utilizan métodos diferentes:
Análisis O/N/H
La muestra se deja caer en un crisol de grafito y se funde debido a la elevada temperatura. Como consecuencia, se liberan el oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno que contiene. El oxígeno se convierte en CO en la superficie del crisol caliente. El gas portador inerte elimina estos gases del crisol.
Utilizando un catalizador de óxido de cobre, el CO se oxida a CO2 y se detecta en las células de infrarrojos. Un haz infrarrojo con una longitud de onda específica excita las moléculas de dióxido de carbono. La pérdida de energía, convertida en energía cinética, se utiliza para determinar la concentración exacta de oxígeno de la muestra. El contenido de nitrógeno e hidrógeno se determina mediante una célula de conductividad térmica.
La célula de conductividad térmica ELEMENTRAC se basa en un chip micromecánico de silicio que se acopla a una membrana y funciona independientemente de un flujo de gas de referencia. Si la conductividad térmica del gas cambia, por ejemplo debido al nitrógeno liberado de la muestra, la potencia calorífica necesaria para calentar la membrana también cambia, lo que puede emitirse como señal de medición. El método es robusto y sensible y garantiza resultados de medición estables en un amplio rango de concentraciones.
Tabla 2: Diferentes conductividades térmicas
|
M [g/mol] |
Densidad [kg/m³] |
Coeficiente de conductividad térmica [W/kW](1) |
Hidrógeno H2 |
2.02 |
0.08987 |
1.869 |
Helio He |
4.00 |
0.17839 |
1.567 |
Nitrógeno N2 |
28.01 |
1.2505 |
0.260 |
Argón Ar |
39.94 |
1.7839 |
0.179 |
(1): Manual CRC de Química y Física, 1995-1996, 76ª edición
La Tabla 3 muestra un resultado típico de un análisis simultáneo de oxígeno y nitrógeno de una muestra de acero. La reproducibilidad es notablemente inferior a 1 ppm, incluso para concentraciones muy bajas.
Tabla 3: Medición de Eltra 91100-1001 #714A
Peso [mg] |
Oxígeno [ppm] |
Nitrógeno [ppm] |
994.9 |
6.1 |
18.8 |
999.0 |
5.1 |
18.0 |
1000.2 |
5.7 |
17.8 |
997.6 |
6.3 |
18.4 |
1000.4 |
6.9 |
18.6 |
997.4 |
5.9 |
17.8 |
997.5 |
7.1 |
19.4 |
994.7 |
5.6 |
18.4 |
996.9 |
5.6 |
19.4 |
998.1 |
5.8 |
18.4 |
Valor medio |
6.0 |
18.5 |
Desviación / relativa desviación |
±0.6 / 10.3% |
±0.6% / 3.1% |
Figura 5: Secuencia de un análisis de carbono/azufre
La muestra se pesa en un crisol y se cubre con tungsteno para su análisis. La Tabla 4 muestra un resultado típico para una muestra de acero.
Tabla 4: Medición de AR 875 #51256
Peso [mg] |
Carbón [%] |
Azufre [ppm] |
1002.8 |
0.8627 |
100.11 |
1001.5 |
0.8655 |
100.60 |
998.9 |
0.8662 |
104.47 |
1000.3 |
0.8571 |
101.52 |
1002.3 |
0.8676 |
105.03 |
1000.8 |
0.8641 |
106.54 |
1005.5 |
0.8627 |
107.78 |
1001.7 |
0.8716 |
99.89 |
1002.0 |
0.8671 |
103.09 |
1001.7 |
0.8627 |
104.35 |
Mean value |
0.862 |
104.35 |
Desviación / relativa desviación |
±0.0037 / 0.43% |
±02.29 / 2.21% |
Conclusión
Los elementos no metálicos como el carbono, el azufre, el hidrógeno, el oxígeno y el nitrógeno influyen en las propiedades físicas de los materiales metálicos. Estos elementos pueden estar ya presentes en las materias primas en polvo utilizadas para la fabricación aditiva, o pueden introducirse durante el proceso de producción. Por tanto, para garantizar la calidad, es necesario analizar los materiales de partida y el producto final. El análisis por combustión ofrece soluciones cómodas y fiables para medir de forma reproducible las concentraciones de elementos en un rango que va desde unas pocas ppm hasta porcentajes.
1 Introduction to additive manufacturing technology, www.epma.com/am
2 Berumen, S.; Bechmann, F.; et al, Quality Control of laser and powder bed-based
Additive Manufacturing (AM) technologies, Physics procedia, 5, 617-622, LANE 2010