Das Element Wasserstoff liegt in sehr unterschiedlichen chemischen Bindungen sowohl in organischen, als auch in anorganischen Proben vor. Die Wasserstoffanalyse zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration erfordert daher unterschiedliche Analysatoren, je nach Konzentration und Applikation.
Wasserstoffanalyse in organischen Proben
Für organische Proben ist die Wasserstoffbestimmung insbesondere bei Brennstoffen wie Kohle, Holz, Abfall ein entscheidender Parameter zur Bestimmung des Brennwertes. Der Wasserstoff ist in den organischen Proben üblicherweise fest gebunden, z.B. in Kohlenstoff-Wasserstoffverbindungen, und liefert bei der Verbrennung in Kohlekraftwerken oder Zementwerken zusätzliche Verbrennungsenergie.
Die Messung des organischen Wasserstoffgehaltes mit Elementaranalysatoren erfolgt durch Verbrennung in Keramikrohröfen bei Temperaturen von bis zu 1550 °C unter Sauerstoffatmosphäre. Hierbei entsteht Wasserdampf welcher in einer Infrarotmesszelle gemessen wird. Die Wasserstoffanalyse kann bei einigen Analysatoren (z.B. ELTRA CHS-580 und CHS-580A) mit der Messung des Kohlenstoff- und Schwefelgehaltes kombiniert werden.
Wasserstoffanalyse in anorganischen Proben
Bei anorganischen Proben wie z.B. Stahl oder Titan beeinflusst der Wasserstoffgehalt sehr deutlich die Werkstoffeigenschaften. Je höher der Wasserstoffgehalt desto höher ist die Gefahr einer Versprödung des Materials. Diese Versprödung ist insbesondere bei Medizinprodukten, wie künstliche Hüften oder Stents, sehr kritisch.
In anorganischen Materialien ist die Wasserstoffanalyse mit verschiedensten Methoden möglich. Die umfassendste Analytik (totaler Wasserstoffgehalt) findet mit einem Schmelzaufschluss und nachfolgender Trägergasheißextraktion (vgl. ELTRA ONH-p) statt.
Die Probe wird in einem bis 3000 °C heißen Graphittiegel aufgeschlossen. Der austretende Wasserstoff wird mit Stickstoff als Trägergas in einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. Bei dieser Messung wird jeglicher Wasserstoff unabhängig von seiner Bindungsform im Metall erfasst. Sowohl der im Metall frei bewegliche (residuale) als auch chemisch gebundene Wasserstoff (z.B. in Hydriden) wird bei diesen Temperaturen aufgeschlossen und detektiert.
Residualer und diffusibler Wasserstoffgehalt
Ergänzend lässt sich bei Temperaturen von bis zu 1000 °C exklusiv der
residuale Wasserstoffgehalt bestimmen, z. B. mit dem ELTRA H-500. In einem temperierbaren Quarzrohrofen wird die Probe nicht geschmolzen, sondern von Stickstoff lediglich umspült und der enthaltende Wasserstoff aus der Probe extrahiert (Trägergasheißextraktion). Die Messung des freigesetzten Wasserstoffes erfolgt auch hier in einer Wärmeleitfähigkeitszelle. Je nach chemischer Natur der Probe und der angelegten Temperatur wird bei diesem Verfahren nur der im Metall frei bewegliche Wasserstoff erfasst und nicht der chemisch gebundene.
Eine besondere Herausforderung stellt die
Wasserstoffanalyse des diffusiblen Wasserstoffgehaltes dar. Bei diesem Verfahren wird z. B. aus einer flüssigen Stahlschmelze mittels eines speziellen Probennehmers eine Probe gezogen und langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Der bei der Abkühlung austretende Wasserstoff sammelt sich hierbei im Probennehmer, welcher später mittels eines Piercers geöffnet wird. Bei der Öffnung des kalten Probennehmers wird der angesammelte Wasserstoff mit einem Trägergasstrom bei Raumtemperatur ausgespült und in einer Wärmeleitzelle gemessen.
