Die Thermogravimetrie ermittelt den Gewichtsverlust von Proben in Abhängigkeit von Zeit, Temperatur und ggf. umgebender Atmosphäre. Typische thermogravimetrische Parameter sind z.B. Feuchte, Trockenmasse, flüchtige Bestandteile, Loss on ignition oder Asche. Je nach Probenmatrizes kommen hierbei unterschiedliche Temperaturen und Messzeiten zum Einsatz.
Thermogravimetrische Analyse – das Funktionsprinzip
Thermogravimetrische Analysen werden für eine Vielzahl von Proben durchgeführt. Diese reichen von organischen Proben wie Lebensmittel, Böden, Holz, Kunststoffen und Kohle bis hin zu anorganischen Proben wie Zement und Keramiken.
Hierbei wird das Gewicht der Probe im Ausgangszustand ermittelt und diese nachfolgend auf definierte Temperaturen zwischen 40 °C und 1000 °C erhitzt. Je nach gewählter Temperatur, Atmosphäre und Art der Probe wird diese getrocknet, oxidiert oder flüchtige Bestandteile werden freigesetzt, wodurch sich die Masse der Probe verringert. Ist die Masse einer Probe unter den gewählten Bedingungen konstant, wird diese erneut gewogen und der Masseverlust dokumentiert.
Ablauf der thermogravimetrischen Analyse
Je nach technischen Voraussetzungen kann eine thermogravimetrische Analyse unterschiedlich durchgeführt werden. Eine Möglichkeit ist das Wiegen jeder einzelnen Probe per Hand, Transfer in den Trockenschrank oder Muffelofen und abschließendes Auswiegen der Probe. Sollen mit einer Probe mehre Werte bestimmt werden (z.B. Feuchte und Asche in Mehl) sind mehrere Öfen mit verschiedenen Temperaturen (105°C und 550°C) und zusätzliche Wägungen erforderlich. Dieses Verfahren der Thermogravimetrie ist zeit- und personalintensiv.
Eine komfortablere und zeitsparende Alternative ist die Verwendung von thermogravimetrischen Analysatoren (z.B. ELTRA TGA Thermostep). In diesen Analysatoren sind Ofen und Waage kombiniert, um eine automatisierte Messung mehrerer thermogravimetrischen Parameter zu ermöglichen.
Verschiedene Proben werden vom Anwender in keramische Tiegel gefüllt und in das Karussell innerhalb des Analysators platziert, wo die Proben von der integrierten Waage gewogen und nachfolgend automatisch vermessen werden. Je nach Vorgabe des Applikationsprogrammes werden die Proben bis zur gewünschten Gewichtsstabilität getrocknet oder verascht. Ein manuelles Wiegen oder Kontrolle der Gewichtskonstanz ist nicht notwendig. Nachdem die thermogravimetrische Analyse abgeschlossen ist, können die relevanten Daten direkt in ein Laborinformationsmanagementsystem (LIMS) übertragen werden.
Beispiele einer automatisierten TGA Messung
Thermogravimetrische Analysatoren erlauben auch die
Durchführung eines komplexen Analysenprogramms. So wird Kohle z.B. bei 105 °C getrocknet (Parameter: Feuchte), unter Stickstoffatmosphäre auf 950 °C erhitzt (Parameter: Flüchtige Bestandteile), abgekühlt auf 750 °C und bei dieser Temperatur unter Sauerstoffatmosphäre verbrannt (Parameter: Asche). Der ganze Analysenablauf findet vollautomatisch inkl. Dokumentation der Messwerte statt.